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液液萃取儀联用蒸餾儀挥发酚的操作解读

點擊次數:74  發布時間:2019-07-16
   液液萃取儀联用蒸餾儀挥发酚的操作解读
  针对水中挥发酚的测定可采用4-氨基安替比林分光光度法,实验所用仪器为智能一体化蒸餾儀和液液萃取儀。
  相關實驗操作步驟:
  1.插上电源,检查蒸餾儀,确保各加热孔能正常加热,接通循环水开关,检查各接口是否漏水,以保证仪器正常运行。
  2.取250ml樣品于500ml全玻璃蒸餾瓶中,並加入50ml蒸餾水,加數滴甲基橙指示劑,若試樣未呈現橙紅色,需補加磷酸溶液。
  3.開始加熱蒸餾,待餾出液接近250ml時,停止時加熱,並用蒸餾水定容至250ml。
  4.打开液液萃取儀,检查仪器能否正常工作,检查完毕后,将250ml馏出液全部转移至液液萃取儀自带500ml分液漏斗中。
  5.在分液漏鬥中加入2.0ml緩沖溶液,設置萃取強度爲40Hz,時間90s,停留時間爲0,萃取一次,以混勻溶液。
  6.加入1.5ml4-氨基安替比林溶液,萃取強度、時間、次數不變,萃取一次,混勻溶液。
  7.再加入1.5ml K3[Fe(CN)6],萃取强度、时间、次数不变,萃取一次,使得试剂与水样混匀。静置10min。
  8.在上述分液漏鬥中精確加入10ml三氯甲烷,設置萃取強度爲35Hz,時間60s,停留時間爲30s,萃取次數爲3次,設置完畢後,按啓動鍵開始萃取。萃取完畢後,靜置分層。
  9.用幹脫脂棉或濾紙拭幹分液漏鬥頸管內壁,于頸管內塞一小團幹脫脂棉或濾紙,將三氯甲烷層通過幹脫脂棉團或濾紙,棄去最初濾出的數滴萃取液後,將余下三氯甲烷直接放入光程爲20mm的比色皿中。
  10.于460nm波長,以三氯甲烷爲參比,測定吸光度。
  11.空白實驗:蒸餾水代替試樣,按4-10步驟測定其吸光度。空白與試樣同時測定。
  實驗注意事項:
  1.緩沖溶液爲氨水配置,所以在混勻時萃取強度不宜過高,在適宜強度下要保證充分混合均勻,否則會造成空白偏大。
  2.放液時要成滴,不能成線。
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